乳化技术的基本概况
[关于乳化]
乳化是一种液体以极微小液滴均匀地分散在互不相溶的另一种液体中的作用。乳化技术被应用于很多领域,如化妆品,医药品,食品,农药,化学品等。
乳液大致分为两种类型:水包油(O / W)乳液和油包水(W / O)乳液。
图1 乳液类型
表1列出了我们日常生活熟悉的乳液产品及其特征,分为水包油乳液和油包水乳液。
水包油乳液 | 油包水乳液 | |
---|---|---|
产品实例 | 化妆品类: 皮肤乳,面霜等 食品类: 蛋黄酱,冰淇淋等 |
化妆品类: 护手霜等 食品类: 黄油,人造黄油等 |
特征 | ・ 导电性 ・ 易分散于水中 ・ 平滑的 |
・ 非导电性 ・ 难以分散在水中 ・ 有粘性的 |
[乳液的调理 ~表面活性剂~]
在乳液中的细小液滴与基础液之间,由于表面活性强且不稳定,导致乳液状态也不稳定。乳液中的液滴容易聚集在一起形成较大的液滴,最后形成两个分离的液相。
为防止这种液相分离,可添加兼具亲水性和亲脂性的表面活性剂(即乳化剂),添加的乳化剂存在于两个液相的界面上,使液滴保持稳定。
当使用表面活性剂进行乳化时,温度是影响乳液质量的一项重要因素。由于表面活性剂需要达到一定温度时才能得到溶解,因此在乳化过程中或乳化之后的温度控制的好坏会影响乳液的稳定性。
图2 表面活性剂和乳液的构成
乳化设备的基本知识
工业化生产乳液的主流方法是通过对两相液体加以机械的剪切力来促进混合,剪切力使液体撕裂,分散形成微小的液滴,从而与其他液体混合。
乳化设备种类繁多,例如以均质机为代表的高速搅拌器,超声波均质机和高压均质机,下文将对这些设备进行详细说明。
[旋转搅拌型乳化机]
该乳化机的搅拌部位由旋转轴和旋转叶片构成,可多功能应用。分为螺旋桨混合机,均质混合机和分散机三种。
乳化罐是由一个罐和搅拌器构成的批量生产型设备,且用于许多乳液产品的生产。 尽管该类型的乳化设备被广泛应用,但只适用于批量生产,性能差于连续化操作的生产方式。
[超声波均质乳化机]
这是一种利用“超声空化作用”进行乳化处理的设备。由于该方法中的空化作用也只是局部分布的,即使振动器附近的剪切力很强,剪切力在槽中的分布也不均匀。因此导致大型罐中的乳液混合不均匀。由实验室的小规模制成扩展至大规模生产存在困难。
[高压均质乳化机]
这是一种利用高压泵使液体经流狭窄的通道或者使液体之间互相冲突,从而对液体施加剪切力的乳化方法。它的乳化效率高,可以实现液滴的微细化处理。由于需要100MPa以上的压力,需要添置加压设备,并且它的维护管理需要较高的技术水平。
图3 乳液生产设备的典型示例
“Apex Disperser ZERO” 机种概要
“ Apex Disperser ZERO(下面简称ADZ)”是本公司新开发的乳化分散设备,设备内部装有转子。ADZ用于分散亚微米级颗粒和纳米纤维,混合(液体和粉末或两种不同液体)以及乳化两种液相流体。另外,需要说明的是,ADZ属于无磨珠式的分散设备,因此也命名为零介质分散器。
[内部结构]
ADZ由快速旋转的内部转子和固定的外筒组成。外筒内壁和转子的先端之间形成狭窄的缝隙。当转子旋转时,转子和外筒内壁之间产生相对速度差,形成强大的剪切力,用于液体的混合,分散和乳化。另外,转子和外筒的表面呈现独特的表面形状,加强了剪切力。
ADZ的一个重要特点是能进行全面且均质的乳化加工处理。这是因为所有流体都会经过缝隙,且受到的剪切力是均一的,仅通过一次(即一次通过式处理)便能产生均匀的乳液。通过ADZ处理浆料所需的时间为数秒或数十秒。
ADZ有较强的耐压性,可处理高粘度流体(粘度高达40,000 mPa・s)。
图4 ADZ机械构造示意图和于缝隙处产生的剪切力略图
APEX Disperser ZERO的特征及优点
(1) 一次通过式处理
如上所述,所有送入ADZ的浆液在缝隙中均匀的受到剪切力,即使仅通过一次也能产生均匀的乳液。由此缩短了处理时间,即使是小机型也能用于大量的乳液生产。
采用批量生产式乳化罐处理高粘度浆液时,由于搅拌不均匀,需要花费数小时才能产生均匀的乳液。相比之下,由ADZ制成的乳液质地均匀,适用于高粘度的浆液处理。
[案例展示1]
下图显示了ZERO-7型的一次通过式乳化处理的处理结果,以及浆液的流量与液滴径之间的关系。
使用ADZ时,通过改变浆液流量(或滞留时间)控制所得乳液的液滴径大小。一次通过式处理后,所获液滴径为1-2微米。这与市面上销售的皮肤乳的液滴径(数微米)相当。此外,ADZ应对连续化生产,因此还可应用于乳液的规模生产。
图5 一次通过式处理中流量与液滴径之间的关系
(2) 应对各种不同的浆液粘度和液滴径,且无需更换零部件
通过改变操作条件,如转子转速和浆液进料速度(或滞留时间),ADZ能够满足不同产品的生产需求,如不同液滴径的乳液或霜的生产。且无需更换机械零部件。
例如,一台ADZ设备既能够生产低粘度的皮肤乳,还能用来生产粘度高达40,000 mPa・s的护手霜。此外,ADZ既可以用于新产品研发的实验工作,也适用于小规模生产。
*1 用锥板式粘度计测量粘度
[案例展示2]
图7显示了ZERO-7机型在循环处理下转速与液滴径之间的关系。可以观察到,当以不同转速进行乳化处理时,得到的液滴径也不同。转速越大,剪切力也越大,故所得液滴径越小。当转速升至45 m / s时,液滴径为250nm。高转速下处理的乳液,由于液滴径小,故能有效防止油滴上浮,且乳液状态稳定。
图6 循环处理中转速与液滴径的关系(流量:20L / hr)
(3) 处理方式多样
ADZ能够应对以下三种处理方式,
(a)两种液体或三种液体的独立进料方式 (b)一次通过式处理 (c)循环处理
- (a) 两种液体或三种液体的独立进料方式
- 这种进料方式能够使两种或三种不同的液体独立的进入ADZ乳化设备里,来进行混合。例如,水相和油相液体可从设备底部的两个入口进料,进入转子和外筒壁之间的缝隙,加以混合形成乳化混合物。
这种应对不同液体的独立进料方式简化了乳化工程。只需要两个进料罐(水相和油相液体各一个),两个浆料泵和一台ADZ乳化设备,便可实现乳化处理。 - (b) 一次通过式处理
- 当液体经由混合处理部的缝隙时,由于受力(剪切力)均匀,即使仅通过一次,也能得到均质的乳液。
ADZ这台乳液混合设备能够用于连续化生产,浆液被处理后直接被送至下个加工设备。从进料罐,ADZ乳化设备,到后处理设备(消泡机等)的加工链中采用了全封闭式系统,且加工过程连续没有间断,保证了处理系统的封闭性。
与批量生产不同,这种连续操作不仅简单方便,还能有效防止异物污染,改善了工作环境。仅通过一次的乳液品质(乳液液滴径为数微米)与市售皮肤乳相当。即使是小型ADZ设备也可用于乳液的量产。 - (c) 循环式处理
- 在循环式的乳化处理中,所得液滴径可小至250nm或大至大于10um。可通过改变转子速度和处理时间(或流量),得到不同大小的液滴径。ADZ适用于各种产品的生产,且无需零部件的更换。
另外,设备内液体的温度与冷却水的水温,转子的转速有关。无论是乳化加工时的加温或是乳化过后的乳液冷却,通过调节冷却水的温度(ADZ设备内设有冷却水通道),就能实现对设备内液体的加热或冷却。
(4) 拆卸简单且清洁快速
ADZ乳化设备的零件少,结构简单,易于拆卸和重新组装。零件的清洗也十分简便。另外,由于ADZ应对浸泡清洗和无需拆卸的在线清洗系统(简称CIP),也能满足对卫生安全方面要求严格的厂家的需求。
(5) 研究乳化,混合和分散等浆液处理技术的优选设备
此外,在扩大机型规模时,ADZ比一般的乳化罐更具优势。这是因为随着机型的扩大,乳化罐内没被混合处理的死角区也随着扩张,严重影响产品的品质。而使用ADZ乳化设备,即使是大机型,液体所受的剪切力均一,处理均匀,混合效率高。
此外,ADZ不仅用于乳化处理,还用于各种目的的浆液处理,例如“低损伤分散”,“混合高粘度材料”,“混合纤维材料”和“纳米纤维的解纤”。因此,ADZ是科学技术研究者们研究浆液处理技术的理想设备。
[参考資料]
1) Basic of Modern Colloid and Interface Chemistry Chemical Society of Japan
2) Adjustment Technique of Emulsion collection of cases Technical Information Institute Co., Ltd.
3) New Cosmetology Second Edition NANZANDO Co., Ltd.